Основы анализа углерода и серы методом сжигания в токе кислорода

Первой публикацией об анализе содержания углерода и серы в металлах в советской литературе является статья в Журнале аналитической химии за 1949 год. В ней описан метод, заключающийся в сжигании навески измельченного металла в токе кислорода при 1350°С с последующим разделением образовавшейся газовой смеси и пропусканием ее через селективные поглотители (перекись водорода - для окисления сернистого газа в серную кислоту, гидроокись бария - для  поглощения  двуокиси углерода).

Измеряя электропроводности получившихся растворов, можно определить абсолютные количества поглощенных двуокисей серы и углерода и вычислить количество серы и углерода, изначально содержавшееся в металле. Этот метод называется кулонометрическим, а в качестве нагревателя тогда  использовали электрическую печь сопротивления.

По подобной схеме в 1970-х годах были разработаны анализаторы углерода АН-7529, АН-7560, анализаторы серы АС-7932.

Недостатком подобного подхода является необходимость работы с химическими растворами, промывание сосудов, замена целлофановых и керамических перегородок, а также дополнительные затраты времени на восстановление работоспособности приборов после смены растворов. Кроме того, диапазон измеряемых концентраций начинается от десятых долей %.

Спектр из описания изобретения к авторскому свидетельству №202567 от 7 июля 1966 года.

В 60-х годах советскими учеными уже предлагалось определять углерод и серу методом ИК-спектроскопии. При сжигании навески в печи углерод и сера образуют двуокись углерода и серы, которые в ИК-области спектра имеют полосы поглощения в области 670 см -1 и 1350 см -1 соответственно.

В дальнейшем в мировой практике было принято проводить сжигание образца при анализе серы и углерода в металлах, сплавах и других неорганических материалах при помощи индукционного нагрева. В отличие от печи сопротивления, индукционный нагрев позволяет достичь гораздо более высоких температур (более 1700 С), что дает возможность проводить достоверный анализ легированных сталей, тугоплавких металлов (титан) и других материалов. При этом существенно снижается потребление энергии и не требуется водяное охлаждение.

Схема современного анализатора представлена ниже:

Навеска образца весом 0.1-1 г, взвешивается на весах, и помещается в керамический тигель, потом добавляется плавень (вольфрам, смесь вольфрама с оловом, железо, медь), зависящий от исследуемого материала.

Тигель помещается в анализатор и загружается в индуктор, где происходит его сжигание за счет электромагнитного излучения высокой частоты.

В область сжигания пробы поступает поток кислорода примерно 1 литр в минуту. Предварительно кислород проходит через печь дожигания, где сгорают органические примеси. После этого поток газа проходит через фильтр-поглотитель, в котором происходит очистка кислорода от углекислого газа (при помощи аскарита) и водяных паров (при помощи ангидрона). В процессе сжигания навески, выделяющиеся углерод и сера окисляются кислородом до CO2 и SO2. Получившаяся газовая смесь потоке газа носителя попадает во вторичный фильтр, содержащий ангидрон, для очистки от водяных паров, после чего поступает в последовательно в детекторы газов CO2 и SO2. В настоящее время в анализаторах серы и углерода в металлах применяют недисперсионные инфракрасные детекторы. По измеренным значениям абсолютного количества двуокиси серы и углерода, массе навески, по калибровке, основанной на сертифицированных образцах, производится расчет величины содержания углерода и серы в исследуемом образце.